主要考察参赛者对过程复杂的定量分析实验的操作能力（15%）、实验结果的准确性（75%）和测试报告的规范性（10%）。具体评分细则请姚老师定夺。

绝大多数试剂和仪器实验中心均已具备。

美白化妆品中阴离子表面活性剂总量及重金属铅的测定

实验过程

3.1 CTMAB标准溶液的配置和标定

3.1.1SDS纯度的测定

称取（1±0.2）g SDS，准确至1 mg，置于250 mL磨口圆底烧瓶中，准确加入10.00 mL 0.5 mol/L硫酸标准溶液，装上水冷冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60 min。在最初的5～10 min溶液变稠并易于强烈发泡，可将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中的内容物予以控制。再经10 min则溶液变清，停止发泡。此时可移至电炉上加热回流90 min。移去热源，冷却烧瓶，先用30 mL 95 %的乙醇小心淋洗冷凝管内壁，然后再用少量水淋洗。加入数滴酚酞溶液，用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。

用氢氧化钠标准溶液滴定10.00 mL硫酸标准溶液作为空白试验。

3.1.2 ｃ(C12H25SO4Na)＝0.001 mol/L的SDS标准溶液的配制

称取0.288 4 g SDS，准确至1 mg，溶解于200 mL水中，转移至1 000 mL容量瓶中用水定容。

3.1.3 ｃ(C19H42BrN)＝ 0.001 mol/L的CTMAB标准溶液的配置

称取0.364 5 g CTMAB，准确至1 mg，溶于适量水并转移至1 000 mL容量瓶中用水定容。

3.1.4 CTMAB标准溶液的标定

用移液管移取25.00 mL SDS标准溶液至碘量瓶中，加入10 mL混合指示剂，10 mL硫酸钠酸性溶液，15 mL蒸馏水，30 mL二氯甲烷。

用CTMAB溶液滴定。开始时每加入约2 mL滴定剂后，塞上塞子，充分振摇，静置分层，上层呈粉红色。继续滴定并振摇，当接近终点时，由于振荡而形成的乳状液较易破乳，需逐滴滴定，充分振摇，上相的粉红色几乎完全退去，下层有机相由蓝紫色变成明亮的黄绿色时，即达到终点。

3.2 样品中阴离子表面活性剂总量的测定

准确称到0.4～0.5 g样品，准确至1 mg，置于250 mL碘量瓶中，加入40 mL蒸馏水震荡溶解。加10 mL混合指示剂，10 mL 硫酸钠酸性溶液，30 mL二氯甲烷，盖上塞子振摇均匀。

用CTMAB标准溶液滴定，终点前盖上塞子振摇，仔细观察颜色的改变。近终点前需逐滴加入并充分振摇。

3.3 铅含量的测定

3.3.1 铅标准曲线的绘制

   称取 1.599 g硝酸铅于100 mL烧杯中，加水溶解，转移至100 mL容量瓶中用定容。移取10.00 mL该溶液至100 mL容量瓶中，再次定容后摇匀，得铅标准溶液。

   分别移取0.0 mL、0.25 mL、0.5 mL、0.75 mL、1.0 mL、1.25 mL、1.5 mL铅标准溶液于50 mL比色管中，加入10 mL缓冲溶液及2 mL二甲基酚橙溶液，用蒸馏水定容。静置显色5-10 min。

3.3.2 样品中铅离子含量的测定

准确称取0.2 g样品,准确至1 mg，置于50 mL烧杯中，加入20 mL水后再滴入数滴0.5 mol/L硝酸溶解过滤，将滤液转移至100 mL容量瓶中用水定容。移取20 mL至50 mL容量瓶中，加入10 mL缓冲溶液及2 mL二甲酚橙溶液后定容，。静置显色5-10 min。

用分光光度计在535 nm处测量铅标准溶液及样品溶液的吸光度。

结果计算

4.1 SDS的纯度Ｐ按下式计算，单位为mmol/g。

Ｐ＝（Ｖ１－Ｖ０）ｃ１／ｍ１ 

式中：Ｐ—SDS的纯度，mmol /g 

Ｖ０—空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL

Ｖ１—测定试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL

ｃ１—氢氧化钠溶液的浓度，mol /L

ｍ１—SDS的质量，g

4.2 SDS溶液的浓度ｃ(C12H25SO4Na)按下式计算，单位为mol/L。

ｃ(C12H25SO4Na)＝ｍ２×Ｐ/1000 

式中：ｍ２— SDS的质量，g；

P—SDS的纯度, mmol/g。

4.3 CTMAB溶液的浓度ｃ(C19H42BrN) 按下式计算，单位为mol/L。

ｃ(C19H42BrN)＝ｃ(C12H25SO4Na)×25／Ｖ２ 

式中：ｃ(C12H25SO4Na)—SDS标准溶液的浓度，mol/L

Ｖ２—滴定时耗用CTMAB溶液的体积，mL

4.4 每克样品溶解后阴离子活性物的含量(mol/g)，按下式计算：

式中：m---样品质量，g

         c---滴定剂浓度，mol/L

     V1---样品稀释体积，mL

       V2---所取样品体积，mL

        V3---消耗滴定剂体积，mL

4.5 样品中铅离子的含量W%根据工作曲线法的原理进行计算。